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    乙二胺四乙酸二鈉 企業(yè)標準

    來(lái)源:本站 時(shí)間:2021-03-04 點(diǎn)擊數:
    1.范圍
     
      本標準規定了乙二胺四乙酸二鈉的要求,試驗方法、檢驗規則、標志、包裝和貯存。
     
      本標準適用于由氰化鈉、甲醛和乙二胺在堿性條件下進(jìn)行縮合反應制得的乙二胺四乙酸鈉鹽。然后用硫酸算話(huà)得乙二胺四乙酸二鈉,經(jīng)濃縮、結晶和干燥得到的乙二胺四乙酸二鈉成品。
     
      分子式:C10H14N2O8Na2?2H2O。
     
      分子量:372.24(按2001年國際相對原子質(zhì)量)。
     
      2.規范性引用文件
     
      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準所的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版不適用于本標準,然而,鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡不是注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
     
      GB/T601-2002化學(xué)試劑滴定分析用標準溶液的制備
     
      GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
     
      GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
     
      GB9724-2007化學(xué)試劑pH值測定通則
     
      GB/T6682-1992分析實(shí)驗用水規格和試驗方法
     
      GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣通則
     
      GB/T9735-88化學(xué)試劑重金屬測定通用方法
     
      3.要求
     
      3.1外觀(guān):白色結晶粉末。
     
      3.2乙二胺四乙酸二鈉的規格應符合下表要求:
     
      指標名稱(chēng)
     
      指標
     
      含量%
     
      ≥99.0
     
      重金屬(以Pb計)%
     
      ≤0.001
     
      鐵(Fe)%
     
      ≤0.001
     
      PH值(50g/L;25℃)
     
      4.0-5.0
     
      氯化物(以Cl計)%
     
      ≤0.01
     
      硫酸鹽(以SO4計)%
     
      ≤0.05
     
      澄清度試驗
     
      合格
     
      感官
     
      白色粉末,無(wú)味
     
      4試驗方法
     
      4.1一般規定
     
      本標準所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均為分析純試劑和GB/T6682-1992中規定的三級水。
     
      試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他規定時(shí),均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定制備。
     
      4.2乙二胺四乙酸二鈉含量的測定
     
      4.2.1方法提要
     
      試樣溶于水,以鉻黑T作為指示液,用氯化鋅標準溶液滴定。根據氯化鋅標準溶液的消耗量計算乙二胺四乙酸二鈉的含量。
     
      4.2.2.1氨-氯化銨緩沖溶液甲(PH≈10);
     
      4.2.2.2氯化鋅標準滴定溶液:0.1mol/L;
     
      4.2.3鉻黑T指示劑5g/l;
     
      4.2.3分析步驟
     
      稱(chēng)取1g樣品(精確至0.0001g),加入70mL水,10mL氨—氯化銨緩沖溶液甲,待樣品溶解后,加5滴鉻黑T指示液,用氯化鋅標準溶液滴定至溶液呈紅紫色。
     
      4.2.4結果計算
     
      乙二胺四乙酸二鈉C10H14N2O8Na2?2H2O的質(zhì)量分數W,數值以“%”表示,按下式計算
     
      W=(V/1000)·CM×100/m
     
      式中:V——滴定中消耗氯化鋅標準溶液的體積,單位mL;
     
      C——氯化鋅標準溶液的濃度的準確數值,單位mol/L;
     
      M——乙二胺四乙酸二鈉的摩爾質(zhì)量的數值,單位g/mol;(M=372.24)。
     
      m——試料的質(zhì)量的數值,單位g
     
      取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果,平行測定結果的絕對值不大于0.2%。
     
      4.3氯化物(以Cl計)含量的測定
     
      同GB9724-2007化學(xué)試劑氯化物測定通用方法
     
      4.4硫酸鹽(以SO4計)含量的測定
     
      同GB9724-2007化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法
     
      4.5鐵(Fe)含量的測定
     
      同GB9724-2007化學(xué)試劑鐵測定通用方法
     
      4.6重金屬(以Pb計)含量的測定
     
      吸取2g樣品,加熱碳化,于500±50℃的高溫爐中灼燒至白。加3mL鹽酸及1mL硝酸,在水浴上蒸干,加2滴鹽酸及少量的水,溫熱溶解殘渣,用10%的氨水溶液中和,稀釋至20mL,取15mL加入0.2mL乙酸溶液(30%)稀釋至25mL,后同GB/T9735-88化學(xué)試劑重金屬測定通用方法。
     
      4.7 PH值的測定
     
      4.7.1方法提要
     
      用配有玻璃電極和飽和甘汞參比電極(或復合電極)的酸度計測量實(shí)驗溶液的pH值。
     
      4.7.2試劑
     
      無(wú)二氧化碳的水
     
      4.7.3儀器、設備
     
      酸度計為0.02pH單位。
     
      4.7.4分析步驟
     
      結晶產(chǎn)品稱(chēng)?。?.00±0.01)g試樣,置于150mL燒杯中,加入100mL不含二氧化碳的水溶解,用酸度計測定溶液的pH值。
     
      用平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對值不大于0.3pH單位。
     
      4.8澄清度實(shí)驗
     
      4.8.1
     
      稱(chēng)取5g樣品溶于100mL的熱水中,其濁度不得大于HG/T3—1168—1978中規定的下列澄清度標準:
     
      優(yōu)級純,分析純——————————————————————————3號
     
      化學(xué)純—————————————————————————————5號
     
      5.檢驗規則
     
      5.1本標準要求中的所有指標項目均為出廠(chǎng)檢驗項目,應逐批檢驗。
     
      5.2產(chǎn)品以一反應釜為一批。
     
      5.3乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品按照GB/T6678的規則確定采樣單元數,采樣時(shí),將采樣器自包裝袋的上方插入至料層深度的四分之三處采樣。將所采的樣品混勻,用四分法縮分至約500g,分別裝于兩個(gè)干燥清潔的具磨口塞的廣口瓶中,瓶上粘貼標簽,注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號、取樣時(shí)間、取樣人和生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng),一瓶作檢驗分析,一瓶保持三個(gè)月備查,保存時(shí)間友生產(chǎn)廠(chǎng)家根據實(shí)際情況確定。
     
      5.4乙二胺四乙酸二鈉應由生產(chǎn)廠(chǎng)的質(zhì)量檢測部門(mén)進(jìn)行檢測,生產(chǎn)廠(chǎng)應保證每批出廠(chǎng)的產(chǎn)品都符合本標準的要求。
     
      5.5檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求,應重新自?xún)杀读康娜油皵档陌b中取樣進(jìn)行復驗。復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求,則整批產(chǎn)品判為不合格。
     
      5.6當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),供需雙方按照國家有關(guān)規定協(xié)商解決。
     
      6.標志、標簽
     
      6.1乙二胺四乙酸二鈉包裝桶應有牢固標志,標明產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)日期、批號、凈重、商標、標準編號、廠(chǎng)名、廠(chǎng)址和凈重以及怕濕標志等。
     
      6.2每批出廠(chǎng)的乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書(shū),內容包括生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)。批號或生產(chǎn)日期、質(zhì)量級別、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明和本標準編號
     
      7.包裝、運輸、貯存
     
      7.1乙二胺四乙酸二鈉產(chǎn)品為外編內塑或牛皮紙包裝,如需特殊包裝,供需雙方另行協(xié)商。每袋凈重25kg。
     
      7.2乙二胺四乙酸二鈉在運輸過(guò)程中應防潮、防雨、防曬,按一般化學(xué)品運輸。
     
      7.3乙二胺四乙酸二鈉在貯存過(guò)程中應防潮、防雨、防曬,貯存于陰涼通風(fēng)、干燥的倉庫中,遠離火源。
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